煤炭灰熔點測定步驟需嚴格遵守國家標準(GB/T 219-2008),具體流程如下:
?一、灰樣制備?
?原料處理?
取粒徑<0.20mm的分析煤樣,按GB/T 212標準在815±10℃下灰化至恒重,獲得煤灰樣品 。
用瑪瑙研缽將灰樣研磨至粒徑≤0.1mm,密封保存備用 。
?糊精溶液配制?
稱取5g糊精溶于100ml蒸餾水,配成10%濃度粘結劑,加熱至透明狀 。
?二、灰錐制作與安裝?
?成型?
取1–2g煤灰置于玻璃板,滴加糊精溶液調成可塑狀,填入灰錐模具壓實成型 。
脫模后于空氣中風干或60℃烘干(避免變形) 。
?固定?
用氧化鎂糊將灰錐垂直固定在托板三角槽內,確保錐尖無損傷 。
?三、氣氛與裝置設置?
?氣氛控制?
?弱還原性氣氛?:剛玉舟中央放置15–20g石墨粉,兩端放30–40g無煙煤 。
?氧化性氣氛?:持續通入空氣 。
?裝樣定位?
將托板置于剛玉舟凹槽,推入高溫爐,使灰錐頂部距熱電偶≤2mm 。
擰緊爐蓋,確保氣密性 。
?四、加熱與觀測?
?升溫程序?
900℃前:升溫速率≤20℃/min;
900℃后:控制5±1℃/min,直至1500℃或灰錐熔融 。
?觀測要點?
≥900℃后佩戴墨鏡實時觀察 ;
記錄四個特征溫度:
?DT(變形溫度)?:錐尖變圓或彎曲 ;
?ST(軟化溫度)?:錐尖觸及托板或呈半球形(核心指標) ;
?HT(半球溫度)?:灰錐高≈底邊長度1/2 ;
?FT(流動溫度)?:鋪展成≤1.5mm薄層 。
?五、試驗終止與記錄?
?結束條件?
達到流動溫度(FT)或爐溫升至1500℃(以先到為準) 。
若1500℃未熔融,記錄“FT>1500℃" 。
?數據整理
填寫DT、ST、HT、FT四組溫度值,注明測定氣氛條件 。
六、注意事項?
?灰錐質量?:高度偏差>±1mm或開裂需重制 ;
?安全防護?:高溫觀察必須佩戴墨鏡,防止強光灼傷 ;
?儀器維護?:試驗后清理剛玉舟,定期校驗熱電偶位置及爐體氣密性 。
? 4.自動化輔助?:采用微機灰熔點測定儀(如HR-8微機灰熔點測定儀 鶴壁市新天科煤質儀器有限公司)可自動控溫、采集圖像并分析特征溫度,減少人工誤差 。
此流程綜合人工與自動化方法,確保測定結果符合GB/T 219-2008精度要求(ST/FT允許誤差±40℃) 。
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